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紫外熒光硫含量測定的影響因素

更新時間:2023-02-15      點擊次數:729

紫外熒光硫含量測定的影響因素

1.取樣影響

按照GB/T 4756標準取樣,若是樣品中包括易揮發性元素,可能會因容器開啟時間過長而對測定結果產生影響,故而應盡量縮短開啟裝有樣品容器的時間,并需在取出樣品后對其加以分析,以此來避免可能出現的硫損失、污染等狀況,且若是樣品不及時使用,在存放期間應在容器內保持充分混合。

2.進樣影響

進樣影響可從兩個方面來闡述:①進樣速度。設定自動進樣器在各個階段的推動速度時,應結合硫積分區間加以調節,保證硫積分峰面積可始終在積分區間中,若是進樣速度過快或者過慢,都可能會引發峰拖尾問題,造成積分面積遠超正常積分區域,降低測量準確性;②進樣量。若是氧流量、裂解溫度已經確定,增加進樣量會讓測量值增大,而如何選擇進樣量需參考樣品含硫量,若是含硫量較大,應減少進樣量,反之則增加進樣量,以此來降低分析誤差,提升檢測精度,但此過程需保持好“度",因若是過度增加進樣量,可能會讓樣品燃燒不充分,并在膜分離管、裂解管口等位置出現大量積碳,影響測量結果,嚴重時會造成儀器損壞。

3.裂解溫度影響

溫度會直接影響相關反應達到平衡所消耗的時間,若是溫度足夠,會在短時間內達到平衡,故而在含量測定時,需考慮石英管性能、使用壽命等因素,若是在測量時發現噻吩類硫化物等出現分解困難的狀況,可考慮適當提升裂解溫度,避免對測定結果產生負面影響。

4.氣體純度影響

此處所指的氣體純度多指的是載氣(氮氣、氬氣等)、氧氣,若是這些氣體純度不足,會形成相應的基線噪音,對測定低含量樣品形成不利影響;為降低空白值,應在測定過程中選擇高純氬氣、高純氧氣,避免該方面的因素影響結果。

5.除水效果影響

除水效果影響多指的是裂解氧氣除水,在SO2溶于水后會有部分損失,期間會形成熒光猝滅,引發負誤差,因此在載氣與氧氣裂解時,需嚴控除水過程,可選擇以分子篩、變色硅膠等完成除水;燃燒碳氫化合物時,會產生二氧化碳與水,選擇對應的反滲透膜,只能SO2通過,過濾經過的二氧化碳、水,消除干擾。

6.樣品組成影響

樣品組成主要是通過對SO2的轉化率加以干擾來施加對測量值的影響,一般情況下,SO2不會過多受到樣品組成、硫化物類型影響,而無機物、有機物樣品中涉及的硫形態,基本不會對SO2轉化過程產生過多影響。

7.載氣流速影響

為提升分析結果準確度,需保持載氣流速均勻,若是流速過快,可能會造成分析結果較高,若情況嚴重會引發分析結果失去精度;若是載氣流速較慢,會引發出峰緩慢,并可能出現雙峰,分析結果準確度不足;若是載氣流速出現波動,可能會造成峰形不對稱,亦會影響分析結果。可選擇在氧化爐石英管內設定載氣流速壓力,使其保持在10.5-11.04kPa區間范圍內;若是裂解氧氣在樣品汽化后發揮作用,可氧化揮發性組分中涉及的硫,獲取二氧化硫,而通過氧可讓樣品迅速揮發,故而可知氧與裂解氧若是太小,可能會形成對樣品氧氣的不利影響,形成積碳,并讓管道堵塞;若是流量過大,會形成SO2,難以實現樣品的充分燃燒,以上情況會造成檢測顯示值對比正常值略小;若是氬氣流量小,會讓進樣器針頭氧化,其流量過大亦會影響檢測結果。

8檢測電壓值與增益影響

①以電壓檢測來說,其會直接影響測定效果,故而需參考標樣濃度繪制標準曲線,檢測器接收的電信號包括最小值、最大值,其會受到電壓器、增益、靈敏度檔等的影響;②以增益來說,若是增益不變,設定較高的檢測電壓值,可能會讓信號值遠超實測區間范圍,故而需測量時考慮可適當降低靈敏度檔與電壓值,若是儀器長時間使用,亦會降低靈敏度,針對該種情況,一方面需重新繪制標準曲線,提升檢測電壓,另一方面需對儀器設備進行整修、保養,避免其在后續的檢測時出現同種類型的問題。


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