水分測定方法的容量滴定法.

本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理以測定水分。所用儀器應干燥，并能避免空氣中水分的侵入;測定操作宜在干燥處進行。

費休氏試液的制備

制備 稱取碘(置硫酸干燥器內(nèi)48小時以上) 110g， 置干燥的具塞錐形瓶中，加無水吡啶160mI，注意冷卻，振搖至碘全部溶解后，加無水甲醇300ml，稱定重量，將錐形瓶置冰浴中冷卻，在避免空氣中水分侵入的條件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無水甲醇使成1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置24小時。

也可以使用穩(wěn)定的市售卡爾一費休氏試液。市售的試液可以是不含吡啶的其他堿化試劑，不含甲醇的其他醇類等;也可以是單一的溶液或由兩種溶液混合而成。

本試液應遮光，密封，陰涼干燥處保存。臨用前應標定濃度。